X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性，所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。
X射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：
（1）樣品的均勻性。
（2）樣品的表面效應。
（3）粉末樣品的粒度和處理方法。
（4）樣品中存在的譜線干擾。
（5）樣品本身的共存元素影響即基體效應。
（6）樣品的性質。
（7）標準樣品的化學值的準確性。
2、引起樣品誤差的原因：
（1）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結晶及沉淀等。
（2）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應等。
（3）樣品的組成不一致引起吸收、增強效應的差異造成的誤差
（4）被測元素化學結合態(tài)的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學價態(tài)不同時，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
（5）制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。
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3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
（1）固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。
（2）粉末樣品包括各種礦產品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。
（3）液體樣品油類產品、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過簡單的切割達到X熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論，液體樣品就不再討論。
